本文利用岛津公司的三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050NX结合AOC-6000的顶空进样功能建立了一种快速测定生活饮用水中二甲基二硫醚与二甲基三硫醚的方法。在0.1~10ng/mL浓度范围内两种组分线性关系良好，相关系数分别为0.9981与0.9966，方法检出限分别为0.0072ng/mL与0.0023ng/mL。6个1ng/mL标液依次进样，峰面积RSD分别为6.35%与7.43%。1ng/mL加标浓度的加标平均回收率分别为100.5%与100.6%。该方法样品直接顶空进样无需复杂前处理，简单方便，能够实现饮用水中二甲基二硫醚与二甲基三硫醚的灵敏检测。