本文建立了三重四极杆气相色谱质谱联用仪（GCMS-TQ8050）测定河流底泥中9种有机磷酸酯类阻燃剂含量的内标方法。结果表明：在1~200 ?g/L浓度范围内，各组分线性相关系数r均在0.999以上。对2 ?g/L有机磷酸酯类化合物标准溶液进行重复性实验，各组分峰面积的相对标准偏差（RSD%）均在7.42% (n=6) 以下，9种有机磷酸酯类化合物最低检出限（LOD）均小于0.06 ?g/L，在40 ng/g加标浓度下，各组分的回收率分布在53.1~124.2%之间，本文可为河流底泥中有机磷酸酯类化合物的准确测定提供一种参考。