本文建立了程序升温进样-三重四极杆气相色谱质谱联用仪（PTV-GC-MS/MS）同时测定肉制品中9种N-亚硝胺类化合物含量的内标方法。结果表明：在5~200 ?g/L浓度范围内，各组分线性相关系数r均在0.9992以上。对5 ?g/L N-亚硝胺类化合物标准溶液进行重复性实验，各组分与内标物峰面积比值的相对标准偏差（RSD%）在5.27% (n=5) 以下，9种N-亚硝胺类化合物的最低检出限（LOD）分布在1.13 ?g/L以下，在5 ?g/kg加标浓度下，各组分的回收率分布在63.2~98.3%之间，此方法可为肉制品中N-亚硝胺类化合物的准确测定提供参考。