本文介绍了一种气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定食品和动物饲料中超痕量二恶英(PCDD/Fs)的分析方法。方法采用岛津GCMS-TQ8040仪结合MRM监测模式进行检测，采用13C标记同位素内标法定量。结果显示该方法具有较好的灵敏度和重复性（2,3,7,8-TCDD绝对进样量为20 fg时，峰面积RSD%< 15%（n=12），信噪比S/N>40），且在0.1-200 ng/mL (TCDD)浓度范围内具有良好的线性（线性相关系数R2>0.999）。实际样品的检测结果与高分辨气相色谱-高分辨质谱（HRGC/HRMS）法的测定结果具有较好的一致性，表明GCMS-TQ8040能够按照欧盟法规要求实现对食品和动物饲料中痕量二恶英的分析检测。