本文建立了使用三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040测定PM2.5中12种硝基多环芳烃含量的方法。采用二氯甲烷：丙酮=1:1对采样滤膜进行萃取，萃取液浓缩后直接进GCMS-TQ8040分析，采用同位素内标法进行定量，在1~100 μg/L的浓度范围内，各硝基多环芳烃的线性相关系数均在为0.999以上，对1.0和2.0 μg/L的标准溶液连续8针进样，峰面积比的RSD%在10%以下。在10ng的加标浓度下，加标回收率在69~85%之间，12种NPAHs的最低检出限均在0.07μg/L以下，完全满足日常监测对PM2.5中硝基多环芳烃的测定要求，为建立PM2.5中的硝基多环芳烃测定和监控提供了一个快速、简便、准确的测定方法。