本文参考GB 5009.191《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中的第一法，建立了同位素稀释法-气相色谱三重四极杆串联质谱仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入13C取代同位素和氘代同位素，经碱水解后以酸化溴化钠中和，并经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液以GCMSMS检测，内标法进行定量。在3~500 ng的浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.9995；加标量在0.01mg/kg~2.5mg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在90.4~108.0%之间，其6次平行的RSD在1.39~18.8%之间，该方法简便、快速

液相色谱串联三重四极杆质谱联用分析仪（LC-MS/MS）简称三重四极杆液质联用仪，是一种结合了液相色谱（LC）的物理分离能力和串联质谱（MS/MS）的质谱分析能力的化学分析仪器。它的特点主要包括高灵敏度、高选择性、能够提供结构信息以及广泛的应用领域，是中小极性和非挥发性分析物的优选分析工具。FDA等权威机构明确推荐采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术对该类杂质进行分析检测。在LC-MS/MS 分析过程中，基质干扰是常见且影响检测准确性的关键问题，而在线分流阀的应用为此提供了有效的解决方案。该分流阀能够通过优化样品进入质谱检测器的路径，使质谱检测器规避高浓度样品中基质成分的干扰，从而显

本文采用全二维气相色谱质谱联用法(GC×GC-qMS)对柴油组成成分进行定性分析，共鉴定出质谱相似度和反向检索相似度分别大于800和900的化合物432种。结果表明，全二维气相色谱较常规气相色谱具有更大的峰容量、更强的分离能力和高灵敏度，结合岛津GCMS-QP2010 Ultra四极杆气质联用仪的ASSP高速扫描技术，能够为柴油等复杂油品的测定提供准确的分析结果。