本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS测定中药材中多农药残留的分析方法。参照药典中方法提取黄芪中残留农药，并进行净化，通过串联质谱的MRM方式，有效降低复杂基质干扰及农药组分重叠的相互串扰。在0.005~0.5mg/L的浓度范围内，农药的线性相关系数均在为0.999以上，对0.01 mg/L的标准溶液连续6针进样，峰面积的RSD%在5%以下。在0.002 mg/kg的加标浓度下，加标回收率为74.46%~124.10%，多数农药的最低检出限为0.001mg/L以下，完全满足日常监测对中药材黄芪中农药测定要求。