本文建立了岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040测定大气总悬浮颗粒物中6种硝基多环芳烃含量。采用二氯甲烷：丙酮=1:1对大气采样滤膜进行萃取，萃取液浓缩后直接进GC-MS/MS分析，通过串联质谱的MRM方式，有效降低基质干扰。在1~100 μg/L的浓度范围内，各硝基多环芳烃的线性相关系数均在为0.999以上，对1.0和2.0 μg/L的标准溶液连续8针进样，峰面积的RSD%在9%以下。在1 ng的加标浓度下，加标回收率在69~85%之间，6种NPAHs的最低检出限均在0.3μg/L以下，完全满足日常监测对大气总悬浮颗粒物中硝基多环芳烃的测定要求，为建立大气总悬浮颗粒物中的硝基多环芳烃测定提供了一个快速、简便、准确的测定方法。