建立了在线凝胶色谱串联三重四极杆气质联用仪GPC-GC-MS/MS测定大豆油中农药残留含量的分析方法。在1~50 ?g/L浓度范围内，各农药的相关系数均在0.998以上。对10?g/L的标准溶液连续5针进样，峰面积的RSD%均小于5.0%。在0.05mg/kg加标浓度下，大部分农药的加标回收率在70.0~120.0%之间，完全满足日常检测对大豆油中农药残留分析的要求。