建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS同时检测大米中54种农药多残留的分析方法。在1~100 ?g/L浓度范围内，各农药的相关系数均在0.999以上。对5?g/L的标准溶液连续6针进样，峰面积的RSD%均小于6.0%。当样品称样量为10g时，绝大数农药的最低检出限（LOD）在1.0 ?g/kg以下。在0.005mg/kg和0.02mg/kg两个加标浓度下，大部分农药的加标回收率在70.0~120.0%之间，完全满足日常检测对大米中农药残留分析的要求。