本文参考《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》征求意见稿中第一法，建立了GCMS测定粮油中3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯含量的检测方法。样品分为两份，加入氘代内标后碱性水解，并加入试剂终止水解反应，试液经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液以GCMS检测，内标法进行定量。在5~1000 ng的浓度范围内，线下良好，相关系数大于0.9999；加标量在0.1 mg/kg水平下平行处理3次，其目标物的平均回收率在78.8~84.1 %之间，本方法经济实用，可用于粮油中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

搭建了可以对样品进行自动预处理和定量分析的固相微萃取与高效液相色谱联用装置，可 以自动地实现样品的富集、分离，并用此装置测定水样中磺胺类抗生素。该方法快速、准确，自动化的前处理有效地降低了人为操作带来的误差，连续八次进样，峰面积相对标准偏差小于5.4%。样品在2-200 ng/mL的范围内线性关系良好，相关系数大于0.999，检测限可达0.18-0.67 ng/mL。

本文利用岛津公司顶空自动进样器HS-20，结合GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪，建立了药品中19种溶剂残留测定方法。在标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数r大于0.997；峰面积重现性良好，RSD小于8.32%。该方法可用于药品中溶剂残留的快速定性定量测定。