本文建立使用超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用快速检测甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、乐果、嘧霉胺、亚胺硫磷、马拉硫磷、三唑磷、氟虫氰9种农残的方法。通过超高效液相色谱分离，三重四极杆质谱仪进行定量分析，9种化合物在14分钟内得到快速分离和检测。9种化合物在50～1000 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.999以上；对50 μg/L混合标准溶液进行重复性实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.195%和3.60%以下；最低检测限在0.47～2.00 μg/L。

盐酸二甲双胍的剂型种类较多，不同制剂工艺及辅料对其中的N-亚硝基二甲胺（NDMA）检测会产生不同程度的影响，因此针对不同剂型需要开发相应的检测方法。本文使用岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪（LCMS-8050）开发了盐酸二甲双胍缓释片这一剂型中NDMA的检测方法。通过紫外色谱图确定二甲双胍主峰的出峰时间，使用流路切换阀将其切入废液，尽可能降低质谱的污染。实验结果表明，1 ng/mL NDMA标准溶液的S/N为22.84。2 ng/mL标准溶液连续进样6次，峰面积相对标准偏差为2.27%，仪器精密度良好。在1-100 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，线性相关系数大于0.9999。曲线各标点浓

本研究采用岛津GCMS-QP2020 NX测试了水质中64种半挥发性有机物的含量，在1.0~20 μg/mL浓度范围内标准曲线线性良好，线性相关系数均在0.998以上。取浓度为1.0 μg/mL混合标准溶液连续6针测试，各组分峰面积比的RSD%范围在0.58~6.73%之间，表明方法的精密度优良。加标浓度为5.0 μg/mL时，各组分的回收率在27.2-125.4%之间，最新发布《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）》中对不同化合物的回收率范围要求在5.5~125%之间，本法测试回收率符合征求意见稿的回收率要求。本方法操作简单，定量数据准确可靠，可应用于