手性分离在生物分析中具有重要作用，但由于生物样品中含有高浓度的蛋白质和各种内源性化合物，复杂的生物基质会干扰手性拆分效果。本文建立了一种在线变相聚焦-超临界流体萃取-超临界色谱联用系统（在线变相聚焦- SFE-SFC系统）用于分析大鼠血浆中手性药物的方法。该法的变相聚焦策略可改善手性药物的色谱峰形和分离度，实现19个药物的分离度(R) ≥ 1.5，3个药物分离度(R)在0 ~1.5之间；超临界流体选择性萃取策略可以同时去除血浆样品中的水和干扰组分，有效地减轻基质效应；低、中、高三水平浓度加标实验，其手性药物回收率在75.8~117.2%之间。基于在线变相聚焦- SFE-SFC-MS联用系

本文使用岛津的Nexera-e全二维液相色谱系统对红花粉末的甲醇提取物进行了分析。结果表明，相比传统的一维液相色谱的结果，采用全二维系统分离出了更多的组分，且原先在传统一维系统上分不开的组分，在全二维系统上得到了较好的分离。使用LC×LC Assistant梯度程序自动生成软件避免了在二维上色谱峰的溶剂效应而产生的展宽，从而保证了充足的峰容量。采用ChromSquare全二维数据处理软件共识别出了81个组分。

水麦冬酸用于药材半夏、虎掌的鉴别，本文采用岛津高效液相色谱--三重四极杆质谱联用系统，建立了脑立清丸中水麦冬酸的检测方法。参考《BJY 202302脑立清丸（胶囊、片）中水麦冬酸检查项》补充检验方法，配制0.25 μg/mL对照溶液，并对脑立清丸进行提取，结果显示，0.25 μg/mL水麦冬酸保留时间8.68 min，S/N=346，满足标准灵敏度要求，3批次脑立清丸样品未检出水麦冬酸。该方法灵敏度高，适用于脑立清制剂中半夏药材质量控制，保障临床用药安全。