本文使用岛津公司GCMS-QP2020 NX气质联用仪结合顶空HS-20进样建立了一种检测甲磺酸盐类原料药中甲苯磺酸甲酯、甲苯磺酸乙酯、甲苯磺酸异丙酯与甲苯磺酸丙酯四种甲苯磺酸烷基酯杂质的方法。在浓度范围1.0~125 ng线性关系良好，相关系数R2均在0.9999以上，方法检出限（LOD）在0.02~0.12 ng之间。平行检测六份5.0 ng标液，峰面积RSD%在1.74~3.22%之间。样品甲苯磺酸妥舒沙星检测出甲苯磺酸甲酯与甲苯磺酸乙酯。5.0 ng与12.5 ng的加标平均回收率在95.8%~99.8%之间。该方法简单方便，可以很好的满足甲苯磺酸盐类原料药中甲苯磺酸烷基酯类杂质的检测。