本文使用岛津公司GCMS-QP2020 NX气质联用仪结合顶空HS-20进样建立了一种检测甲磺酸盐类原料药中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯与甲磺酸丙酯四种甲磺酸烷基酯杂质的方法。在浓度范围1.0~125 ng线性关系良好，相关系数R2均在0.9999以上，方法检出限（LOD）在0.01~0.10 ng之间。平行检测六份5.0 ng标液，峰面积RSD%在2.52~3.39%之间。样品甲磺酸倍他司汀检测出甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯与甲磺酸异丙酯。5.0 ng与12.5 ng的加标平均回收率在92.8%~105.4%之间。该方法简单方便，可以很好的满足甲磺酸盐类原料药中甲磺酸烷基酯类杂质的检测。