本文建立了气相色谱-质谱法测定化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯含量的方法。在线性范围内，各组分线性相关系数均在0.999以上。0.5 mg/L和2 mg/L标准工作液分别连续进样3次，峰面积相对标准偏差均小于3.4%，重复性良好。实际样品在10 mg/kg的加标浓度下，平均回收率在80.8%-103.2%之间。该方法操作简单，分析速度快，适用于化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯含量检测。