本文采用ATLAS-USIS自动样品前处理装置结合岛津气质联用仪建立了快速测定血液中有机磷农药类毒物的检测方法。结果表明：采用经ATLAS-USIS处理过的空白血清基质配制标准曲线，标准曲线在50~1000 ng/ml浓度范围内，相关系数均大于0.998。对100 ng/ml标准样品重复进样7次，化合物峰面积相对标准偏差（RSD）均小于7%，空白血清样品加标浓度为100 ng/ml和500 ng/ml时，平均回收率为59.9~130.1%。本方法操作简便，可以为血液中有机磷农药类毒物的快速筛查提供一定的参考。