本文建立了一种在线监测环境空气中117种VOCs污染物的方法。本方法使用先河环保XHVOC6000大气挥发性有机物预浓缩仪，配合岛津GCMS质谱双柱系统在线监测环境空气中117种VOCs。117种VOCs首先经过聚甲基硅氧烷色谱柱分离，分不开的C2、C3化合物通过中心切割方式切至Plot柱进行分离，所有组分全部导入同一MS检测器进行检测，内标法定量。结果显示，低浓度下化合物峰面积RSD%小于6.5%，在0.5~20 nmol/mol的浓度范围内线性相关系数均大于0.9950，当采样体积为800 mL时，目标物检出限均小于0.5 nnmol/mol。本方法重现性好，灵敏度高，一次进样单质谱检测器同时分析C2-C12的117种VOCs，满足用户在线监测VOCs需求。