本文建立了气相色谱-质谱联用仪结合双步进样柱上衍生技术测定唾液中甲基苯丙胺毒品的分析方法。结果表明：在5～500?g/L的浓度范围内，甲基苯丙胺线性相关系数R为0.9993。50?g/L的甲基苯丙胺标准溶液重复进样5次，峰面积的相对标准偏（RSD%）为4.13%，精密度良好。在45~150ng的加标水平下，平均加标回收率为68.48~76.60%。本方法操作简单、方便，可以为唾液中毒品鉴定以及毒驾检测提供一定的参考。