本文建立了加速溶剂萃取（ASE）结合气相色谱质谱联用仪负化学电离源（GCMS-NCI）测定大气PM2.5中6种硝基多环芳烃（NPAHs）含量的分析方法。大气采样滤膜经加速溶剂萃取仪在线萃取、浓缩后，直接进GCMS分析。在1~100?g /L的浓度范围内，6种硝基多环芳烃的线性相关系数均在为0.998以上，对1.0?g /L的标准溶液连续6针进样，峰面积RSD%在9%以下。在1 ng的加标含量条件下，加标回收率在63~76%之间；6种NPAHs的最低检出限均在0.06?g /L以下，可满足大气中硝基多环芳烃的科研和监测分析要求，为建立大气PM2.5中的硝基多环芳烃测定建立了一套快速简便、准确的定量分析方法。