本文建立了热脱附结合气相色谱质谱联用仪测定大气总悬浮颗粒物中半挥发性有机污染物（SVOCs）的分析方法。大气样品经空气采样泵采样、利用Tenax采样管进行收集后，加入一定量的氘代内标物进行分析，减少了样品前处理过程及溶剂的消耗，提高了SVOCs的检测效率。在5~200ng的浓度范围内，各SVOCs的线性相关系数均在为0.995以上，对10ng的标准溶液连续处理6次，大多数化合物峰面积比的RSD%在5%以下，各SVOCs的最低检出限均小于0.34ng，完全满足日常监测对大气中SVOCs的测定要求，为大气中SVOCs快速测定提供借鉴。