本文采用在线凝胶渗透色谱-气质联用仪（GPC-GCMS），建立了一种快速测定动物源性食品中17种除害剂的方法。样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取，加入氯化钠继续均质，离心分层，取部分乙腈层经固相萃取(NH2)柱净化，利用在线凝胶渗透气相色谱质谱联用仪测定。结果表明，该方法在0.03~0.50 mg/L范围内线性良好，相关系数均大于0.995，样品加标平均回收率为70%~127%。该方法操作简单便捷，分析速度快，适合动物源性食品中17种除害剂的检测。