利用岛津在线凝胶渗透色谱-多维气相色谱质谱联用系统（GPC-MDGC/MS）建立了鲫鱼中10种农药残留的测定方法。样品用环己烷/乙酸乙酯（11,V/V）提取两次，提取液经冷冻、过膜后进样分析。通过中心切割方式选择性将组分切至二维色谱柱进一步分离分析，内标法定量。结果表明，10种农药在0.02~0.60mg/L范围内具有较好的线性关系（相关系数均大于0.99）；3个添加水平(0.01、0.05、0.10mg/kg，n=3)的加标回收率为87.10%~112.90%，相对标准偏差为0.77%~13.91%。该方法实现了在线GPC和MDGC的有效结合，准确度好、精密度高。