食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法

本文参考《GB 5009.198-2016 食品安全国家标准 贝类中失忆性贝类毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》，使用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪，建立了扇贝中软骨藻酸的分析方法。扇贝肉搅碎后以50%甲醇溶液提取，强阴离子固相萃取柱净化后，以0.22 μm滤膜过滤后进样分析。以保留时间和离子对相对丰度比为定性依据，空白样品处理后，加标制作外标法校准曲线，来定量检测软骨藻酸含量。结果表明：软骨藻酸在样品中的定量限低于0.01 μg/g，满足标准要求；空白样品处理后添加软骨藻酸，在2.5-1000 ng/mL的线性范围内，加标曲线各标点浓度准确度分别在90.5-113.2

本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪建立了土壤中12种除草剂同时测定的方法。实验结果表明，在1.0-100 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，线性相关系数在0.9982-0.9999之间，曲线各浓度点准确度在91.9%-109.6%之间。5.0 ng/mL浓度对照品溶液，连续进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.07%-0.13%和1.97%-3.85%之间。5.0、20和100 μg/kg三个不同浓度加标回收率在75.3%-93.0%之间，平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在1.6%-4.6%之间。该方法简单，稳定，准确，供相关人员参考。