本文采用气相色谱质谱联用仪，建立了测定稻谷中二溴乙烷含量的方法。在0.00~1.4μg/mL的范围内建立标准曲线，相关系数为0.998，对0.2μg/mL浓度标液连续进样6次，测定峰面积的相对标准偏差分别为1.67%，三种样品加标回收率平均值为92.6%。本方法对二溴乙烷检出限为0.0002μg/L。本方法简单，操作性强，可用于稻谷中二溴乙烷含量的测定。