建立了多维气相色谱质谱法检测复杂基质样品（葱、蒜）中有机磷农药。通过采用多维气相色谱质谱联用技术，有效解决了传统检测方法背景干扰较大，难以准确定性、定量的问题。样品经乙酸乙酯提取，ENVI-CARB小柱净化后，用MDGC/GCMS分离和检测。有机磷农药在0.01~0.5mg/L浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.998以上，样品加标回收率在68~120%之间，对基质加标样品连续5次进样，峰面积RSD值均小于7.0%，精密度良好。