搭建了可以对样品进行自动预处理和定量分析的固相微萃取与高效液相色谱联用装置，可 以自动地实现样品的富集、分离，并用此装置测定水样中磺胺类抗生素。该方法快速、准确，自动化的前处理有效地降低了人为操作带来的误差，连续八次进样，峰面积相对标准偏差小于5.4%。样品在2-200 ng/mL的范围内线性关系良好，相关系数大于0.999，检测限可达0.18-0.67 ng/mL。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定养殖废弃物中喹诺酮类、磺胺类、四环素类兽药残留量的方法。样品经过EDTA-Mcllvaine提取液、甲醇提取，正己烷除脂后，旋蒸浓缩。复溶液经HLB小柱净化，上机测定。采用多反应监测模式（MRM）测定，外标法绘制校准曲线。喹诺酮类、磺胺类、四环素类的校准曲线线性范围在0.5~200 μg/L间，相关系数0.995以上。在猪粪基质中分别进行低、中、高三个浓度（25、50、100 μg/kg）的添加回收试验，每个加标浓度重复6次，添加回收率在83-108%之间，相对标准偏差不超过7.6%。该方法具有分析速度快、重复性好、灵

盐酸二甲双胍的剂型种类较多，不同制剂工艺及辅料对其中的N-亚硝基二甲胺（NDMA）检测会产生不同程度的影响，因此针对不同剂型需要开发相应的检测方法。本文使用岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪（LCMS-8050）开发了盐酸二甲双胍缓释片这一剂型中NDMA的检测方法。通过紫外色谱图确定二甲双胍主峰的出峰时间，使用流路切换阀将其切入废液，尽可能降低质谱的污染。实验结果表明，1 ng/mL NDMA标准溶液的S/N为22.84。2 ng/mL标准溶液连续进样6次，峰面积相对标准偏差为2.27%，仪器精密度良好。在1-100 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，线性相关系数大于0.9999。曲线各标点浓