建立了水产品中7种多氯联苯含量的在线凝胶色谱-气相色谱质谱（GPC-GCMS）分析方法。样品经正己烷丙酮混合溶液超声提取、玻璃硅胶层析柱净化后，再经在线GPC 进入GCMS进行检测。样品添加回收率在81.6~118.6%之间，方法的检出限和定量限范围分别为0.02~0.09 ?g/ kg和0.06~0.32 ?g/ kg。该方法前处理操作简单、实用性强，适用于水产品中种多氯联苯的快速测定。