本文参考《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》征求意见稿中第一法，建立了GCMSMS法测定粮油中3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯含量的检测方法。样品分为两份，加入氘代内标后碱性水解，并加入试剂终止水解反应，试液经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液使用GCMSMS检测，内标法进行定量。在1~1000 ng的浓度范围内，线性良好，相关系数大于0.9995；加标量在0.05 mg/kg水平下平行处理3次，其目标物的平均回收率在94.0~104.9 %之间，本方法灵敏度高，可用于粮油中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定蜂蜜中5种四环素类抗生素残留的方法。蜂蜜样品中的四环素类抗生素经固相萃取富集后，使用超高效液相色谱LC-30A快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法绘制5种四环素类抗生素的校准曲线，线性范围宽，校准曲线的相关系数均在0.9996以上。对5 μg/L、10 μg/L和50 μg/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.20% ~1.14%和0.62% ~ 3.79%之间，系统精密度良好。其检出限为31.9~63.4 ng/L，定量限为127~2

本实验使用岛津Nexera UC SFC-PDA系统建立了手性农药氟胺氰菊酯的拆分方法。考察了色谱柱、改性剂种类及比例、流速、温度、背压对氟胺氰菊酯对映体分离的影响。综合考虑分析时间及分离度，确定最优条件如下，DAICEL Chiralpak ID-3 色谱柱(3 mm I.D.×150 mm L., 3 μm)，乙醇作为改性剂，比例2%等度洗脱，流速2.0 mL/min，色谱柱温度32℃，背压10 MPa。分析结果显示，氟胺氰菊酯S和R对映体的分离度可达2.19，分析时间仅需4 min。