本文采用吹扫捕集仪与气相色谱质谱仪联用，建立了测定地表水中丙烯醛和丙烯腈含量的测定方法。在4~400μg/L的范围内建立标准曲线，相关系数为0.9999，平行5次测定峰面积的相对标准偏差小于1.64%，加标回收率在92.2%～99.4%之间，丙烯醛和丙烯腈的方法最低检出限分别为0.06μg/L和0.01μg/L，可用于地表水中丙烯醛和丙烯腈含量的测定。