采用离子阱-飞行时间串级质谱（LCMS-IT-TOF）对大黄酸对照品进行多级质谱裂解规律的研究。使用电喷雾电离源（ESI）在负离子检测模式获得大黄酸[M-H]-离子的MS1-MS5质谱数据。根据多级质谱结果，分析、总结大黄酸的裂解规律。大黄酸的MS2质谱图显示特殊裂解碎片m/z 257.0466，对此碎片进行进一步的分析，证明为大黄酸丢失CO2中性碎片产生的MS2碎片离子m/z 239.0359与H2O分子发生反应生成的复合物。

建立使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定血液中5种毒物的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用进行定量分析。使用外标法绘制5种毒物的校准曲线，获得良好的线性结果，校准曲线的r2均在0.99以上。对0.05 μg/L、0.5 μg/L和5 μg/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.008%~0.116%和0.50%~7.42%之间，系统精密度良好。

本文开发了基于全自动顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱技术（SPME-GCMSMS）检测鱼塘水中13种有机磷毒物的方法。鱼塘水采用固相微萃取法进行提取，2 mL水样中加入600 mg NaCl置于20 mL顶空瓶中，使用长10 mm直径100 μm PDMS萃取纤维，75℃条件下萃取45 min，260℃进样口解析2 min，采用多反应监测模式（MRM）进行检测。13种化合物在线性范围内线性关系良好，标准曲线相关系数（R）＞0.99，三种浓度下13种有机磷的连续六针精密度在1.92%～17.10%之间。