本实验建立了对中草药中的农药残留分析的在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱（GPC-GCMS）联用检测方法。样品采用改良后的QuEChERS方法提取，使用基质固相分散法（d-SPE）净化，在样品预先取样完毕并加水充分溶胀的准备工作完成后，单个样品的前处理时间可在15分钟内完成。经GPC-GCMS分析，结果显示该方法各组分分离良好，灵敏度高，重现性好。该方法可实现对中草药中农药残留准确、灵敏的定性定量检测。