本文建立了使用GCMS-QP2010 SE测定原料乳和乳制品中三聚氰胺含量的分析方法。利用三氯乙酸超声萃取样品中三聚氰胺，经混合型阳离子固相萃取柱净化后进行硅烷化衍生，再由GCMS进行检测。检测限为1.77?g/kg，样品添加回收率在88~96%之间，标准曲线的相关系数为0.9995，连续5次进样，峰面积RSD值为3.28%，精密度良好。