三氯氢硅是生产多晶硅的原料，但其中的微量杂质会大大影响多晶硅的导电性能，从而影响太阳能电池的转换效率。本文建立了气相色谱质谱(GCMS)测定三氯氢硅中的杂质甲基二氯氢硅的方法。甲基二氯氢硅在1~100 ng/mL的范围内，相关系数r大于0.997，且方法的重现性好，相对标准偏差小于3%。