本实验建立了对复杂基质本底的奶粉中四种雌激素雌酮、雌二醇、雌三醇和炔雌醇的气相色谱质谱联用检测方法。实验以乙腈为提取溶剂，经正己烷去除油脂，通过C18固相萃取柱净化后，使用体积比为991的双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)和甲基氯硅烷(TMCS)为衍生试剂在吡啶存在下进行衍生。结果显示该方法各组分分离良好，在低浓度下加标回收率为61.2~85.4%，线性范围为2~500 ng/g，在低浓度下RSD均低于15.0%，检测限为0.13~0.3ng/g。该方法可实现对奶粉中四种雌激素准确、灵敏的定性定量检测。