建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱质谱(GCMS)同时测定环境水样中六种异味化合物的方法。10mL环境水样经DVB/CAR/PDMS萃取头富集纯化后在GCMS的进样口热脱附后进行测定。六种异味化合物在0.64~128 ng/L的范围内，相关系数r大于0.998，方法检测限在0.02~0.61 ng/L之间，回收率在82.4~101.9%之间。