本文使用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气相色谱质谱联用仪建立了发酵乳中糠醛、2-乙酰基呋喃、5-甲基-2-糠醛和5-羟甲基-2-糠醛等4种糠醛类化合物的定量方法。4种糠醛类化合物以苯甲醛-d6作为内标，标准曲线在1~250 µg/L浓度范围内，线性相关系数均大于0.999。浓度为1 µg/L混合标准溶液连续进样6针，4组分峰面积RSD%均小于5.11%。加标回收率实验中4种糠醛类化合物加标回收率分布在73.2%~110.8%之间。实验结果证明：该方法简单、准确，灵敏度高，为发酵乳中糠醛类化合物含量测定提供了可靠的分析方法。