本文利用岛津公司GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪以及AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能，建立了一种生活饮用水中亚硝胺类化合物的测定方法。水样经固相微萃取方式萃取后采用多反应监测模式（MRM）进行检测。11种亚硝胺类化合物在线性范围内线性关系良好，标准曲线相关系数（R）＞0.999，检出限在0.55~79.58 ng/L。取校准曲线次低浓度点的标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD均小于10 %。该方法简单方便，能够有效的监测生活饮用水中亚硝胺类物质的含量。