本文采用气相色谱质谱联用仪，建立了一种快速测定疑似毒品中甲基苯丙胺、氯胺酮以及海洛因的检测方法。GCMS全扫描定性分析，SIM采集定量分析，在0.002~0.2 mg/mL浓度范围内，甲基苯丙胺、氯胺酮以及海洛因线性良好，相关系数均达到0.998以上，检出限分别为0.103、0.214、0.496 μg/mL；平均回收率在75-105 %之间；平行测试0.1 mg/mL的标准溶液6次，峰面积的相对标准偏差均小于3.5%，精密度良好。本方法操作简单，分析速度快，适用于疑似毒品中甲基苯丙胺、氯胺酮以及海洛因的检测。