本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合Frontier PY-3030D热裂解仪建立了鞋底材料定性分析的测定方法。用此方法分析一款市售鞋底材料和一个聚氯乙烯标准品，称取适量样品于热裂解进样小杯中，高分子样品和添加剂经过热裂解仪脱附、高温裂解后用GCMS进行分析。通过EGA分析、单步裂解以及双步裂解，对鞋底材料与聚氯乙烯标准品进行了比对，最后结合F-search检索软件对鞋底材料进行了全定性分析。该方法前处理简单，每次分析仅需0.5 mg左右样品量，能够排除添加剂及环境杂质对高分子材料定性分析的干扰，准确的追溯鞋底材料的聚合物组成。结果表明，该分析方法可以实现公安司法行业对鞋底材料进行快速比对的功能。