本文建立了气相色谱质谱联用仪测定土壤样品中47种有机磷和拟除虫菊酯类农药残留含量的分析方法。结果表明：在10~100 μg/mL浓度范围内，各化合物的线性良好，相关系数均在0.995以上。以浓度为10 μg/mL的混合标准溶液重复进样6次，各组分峰面积的相对标准偏差（RSD%）均在10%以下，精密度良好。实际土壤样品中加标，加标浓度为1 mg/kg水平下，各化合物的加标回收率在82.3%~113.1%之间。本方法参照标准HJ 1023-2019，可为土壤样品中的有机磷类和拟除虫菊酯类农药的测定提供参考。