本文使用岛津气相色谱仪、两阀三柱分离技术、甲烷转化炉(MTN)和氢火焰离子化检测器（FID）建立了测定含高浓度甲烷气体中微量一氧化碳和二氧化碳的分析方法。阀切放空技术的使用避免了高浓度甲烷对微量一氧化碳、二氧化碳分离和检测的干扰；本方法具有重复性和灵敏度良好，分析时间短，操作简单等特点。