本文采用液相色谱-气相色谱（配备氢火焰离子检测器）联用仪（HPLC-GC-FID），建立了一种在线净化、分离测定大米中矿物油（MOSH和MOAH）含量的方法。样品采用正己烷提取，固相萃取柱初净化，随后注入HPLC-GC-FID联用仪，通过正相硅胶柱进一步净化，分离得到的馏分通过接口进入GC-FID进行含量测定。该方法能够一次完成MOSH和MOAH的含量测定。结果显示，该方法的线性范围宽且线性良好，相关系数大于0.998；灵敏度高，方法定量限低至0.1mg/kg。此外，该方法操作简便，分析速度快，自动化程度高，可以有效节省溶剂用量，适合大米等粮食谷物中的矿物油含量分析。