众所周知，通常情况下，药物等衍生物质会通过活体内的代谢，促进向体外排泄和解毒。因此，在药物研发中，会通过临床前试验和临床试验评价体内药物代谢动力学。1)在临床前的药代动力学试验当中，使用LC/MS/MS等分析动物试验中所得生物样本的药物及代谢产物浓度。此时，可以安全采集的试样量因不同动物种类而受到限制，因此根据动物种类的不同，有时会需要大批量的试验动物和药物，从伦理及经济性的观点来看已成为一大课题。解决该课题的方法是发展微量样本的高灵敏度的LC/MS/MS分析技术，同时发展试样微量采集（微量取样）技术。本文向您介绍利用微流LC/MS/MS技术，实现超微量血浆试样中药物高灵敏度分析的案例。

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，参考相关国家标准，建立了化妆品中限用防腐剂二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷含量的检测方法。样品经四氢呋喃超声提取，采用SIM模式进行检测。在2.5~100 mg/L浓度范围内，各组分线性相关系数在0.999以上，线性良好。取浓度为2.5 mg/L的混合基质标准溶液，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差小于3.0%，重复性良好。在50 mg/kg的实际样品加标水平下，各组分的加标回收率在88%-95%。本方法可为有效监控化妆品中二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的含量。

本文利用岛津GCMS-QP2050气质联用仪，建立了左乙拉西坦原料药中4-氯丁酸甲酯与4-丁酸乙酯两种遗传毒性杂质的检测方法。在1.0~100 ng/mL浓度范围内两种物质线性关系良好，相关系数分别为0.9997与0.9999。取浓度为1.0 ng/mL的标准溶液连续进样6针，两种化合物峰面积重复性均在4%以下。加标实验中，以20、40、100 ng/g为三个加标浓度，两种物质的平均回收率分别在94.90~108.12%之间。该方法灵敏度高、重复性好，可以为监控左乙拉西坦原料药中4-氯丁酸甲酯与4-丁酸乙酯两种遗传毒性杂质提供可靠的检测方法。