本文采用顶空进样结合气相色谱ECD检测器定量测定酒类样品中痕量氰化物。利用低毒的KSCN代替KCN与氯胺-T反应，将氰化物衍生为氯化氰。优化平衡温度和平衡时间，建立测定酒样中氰化物含量的方法。在0.05~1.0μg/mL的范围内建立标准曲线，相关系数为0.995，平行5次测定峰面积的相对标准偏差为5.4%，样品加标回收率为120%，对氰化物检出限为0.0025μg/L。此方法准确、安全、可操作性强，可用于酒样中氰化物含量的测定。