本文建立并验证一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8080联用测定血浆中纳美芬的方法。方法采用同位素内标法定量，方法定量限10 pg/mL，线性范围为10~10000 pg/mL，相关系数在0.9992。方法选择性实验表明空白血浆中不存在明显干扰；方法的日内精密度2.37~6.06%，日间精密度2.56~7.52%，各浓度水平质控样品的准确度88.3~112.3%，能够很好地满足血浆中药物浓度准确定量的要求；各浓度水平质控样品纳美芬的回收率均大于80%，基质效应因子均大于85%，内标归一化基质效应因子均在105%左右；另外，系统残留率考察结果表明高浓度样品分析后

本文使用岛津液相色谱三重四极杆质谱仪LCMS-8040CL及经CE认证的ZIVAK品牌人血清中25-羟基维生素D2/D3含量检测试剂盒中的校准溶液和质控溶液，建立了血清中25-羟基维生素D2/D3的定量检测方法，并进行了部分方法学验证。实验结果表明，该方法线性关系良好、灵敏度高、检测稳定性及准确度好，可适用于血清中25-羟基维生素D2/D3的定量分析，能够为临床检验行业的从业人员提供参考。

本文开发了一套新的二维液相系统，通过将亲水作用色谱（HILIC）与反相色谱（C8）组合，可以实现一次进样分离极性跨度大的目标物质：高极性物质利用HILIC柱分离，中低极性物质利用反相柱分离。两种分离模式通过一个高压十通阀及定量环连接，利用系统软件编辑时间梯度程序及十通阀切换；且一种模式分离的同时，另一种模式平衡色谱柱或进行柱头聚焦，节省分析时间。选择LogP范围介于-8.79~13.87的60种目标物（34种氨基酸、2种核苷酸、3种糖、21种脂质）对系统进行验证，60种物质均获得了良好的保留与分离。两组保留时间接近的同分异构体在本系统中亦获得了良好的分离，未因阀切换影响分离度。60种物质标准溶