本课题主要研究PTV进样技术和NCI电离技术的使用，将这两种技术单独或结合应用于农药多残留同时检测，提高分析灵敏度，使GC/MS多残留同时分析方法更具有实际应用价值。

本文利用Nexera UC Prep超临界流体色谱系统完成对手性化合物快速制备，经重叠进样方式，实现相较传统分离制备效率提升1.8倍，但相同制备量下时间内的溶剂消耗降低了46%。同时对重叠进样的色谱峰进行稳定性评价，在20次重叠进样过程中，各主要色谱峰对应的峰面积的RSD在5%以内，保留时间差RSD在0.4%以内，各峰峰宽和分离度变化在2%以内，体现出良好的系统稳定性。

本文利用岛津公司的GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪，建立了一种药品中硫酸二甲酯、硫酸二乙酯和硫酸二异丙酯的测定方法。在10~1000 ?g/L浓度范围内各组分线性关系良好，各组分相关系数均达到0.998以上，方法检出限在0.36~0.58 ?g/L。10 ?g/L标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD均小于2.48%，精密度良好。3 mg/kg加标浓度的加标回收率为95.16%-100.42%。该方法简单方便，能够有效的监测药品中硫酸二甲酯、硫酸二乙酯和硫酸二异丙酯的含量。