制剂产品的元素杂质协调指南(ICH Q3D)(1)要求对 24 种关注毒性的元素的残留量进行控制。对于新制剂产品，这一要求自2016年6月起在美国和欧盟启用，在日本则从 2017年4月起启用。对于现有药品，美国自2018年1月开始适用，欧盟则从2017年12月起开始适用。尽管该指南推荐的元素杂质分析方法为电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)(2)和电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)，但若有适宜的备选方法时也允许使用。因此，参考美国药典USP(3)，对X-射线荧光光谱法作为上述方法的替代方案的适合性进行了验证。所用的仪器为一台EDX-7000及其选配的“药物杂质分

使用火焰捕集器安放在原子吸收光谱仪的燃烧头上，延长了气态原子蒸汽在光路中的停留时间，从而提高灵敏度。通过对饮料中元素铅、镉在原子吸收光度计上的测定，实验表明，该方法的灵敏度提高2~3倍。参考标准GB/T 5009 -2010 食品中铅、镉的测定方法，以火焰捕集原子吸收光谱法测定了饮品中的铅、镉元素含量，获得了满意的结果。较之石墨炉原子吸收光谱法具有快速、简便的特点，弥补了火焰法灵敏度不足的问题，具有较大的实用价值。

本文采用岛津公司GCMS-TQ8040三重四极杆气相色谱质谱联用仪，结合Smart database数据库，建立了HJ743-2015标准中规定的土壤中18种多氯联苯（PCBs）的检测方法。选取土壤为代表物，样品超声提取后经固相萃取柱净化，正己烷定容。在1~100?g/L浓度范围内建立内标法标准曲线，18种PCBs线性关系良好，相关系数R2大于0.995，检出限低于1?g/kg，六次重复进样的相对标准偏差小于3%。在2μg/kg浓度水平下，加标回收计算回收率，均在85.97~113.28%之间。该方法简便快捷、抗干扰能力强、灵敏度高，能够满足HJ743-2015标准检测要求。