本实验建立了对中草药中的农药残留分析的在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱（GPC-GCMS）联用检测方法。样品采用改良后的QuEChERS方法提取，使用基质固相分散法（d-SPE）净化，在样品预先取样完毕并加水充分溶胀的准备工作完成后，单个样品的前处理时间可在15分钟内完成。经GPC-GCMS分析，结果显示该方法各组分分离良好，灵敏度高，重现性好。该方法可实现对中草药中农药残留准确、灵敏的定性定量检测。

建立了在线凝胶色谱串联三重四极杆气质联用仪GPC-GC-MS/MS测定大豆油中农药残留含量的分析方法。在1~50 ?g/L浓度范围内，各农药的相关系数均在0.998以上。对10?g/L的标准溶液连续5针进样，峰面积的RSD%均小于5.0%。在0.05mg/kg加标浓度下，大部分农药的加标回收率在70.0~120.0%之间，完全满足日常检测对大豆油中农药残留分析的要求。

本文建立了使用三重四极杆液质联用法测定鱼肉中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑残留量的方法。各目标组分检出限在0.008~0.05 ng/mL之间；在0.5 ng/mL~100 ng/mL浓度范围内，内标法校准曲线相关系数R在0.9998~1.0000之间，准确度在94.6~112.3%之间；在高、中、低三个浓度下，化合物的保留时间和峰面积的RSD值分别在0.04%~0.13%和0.63%~3.08%之间；加标浓度为10和100 μg/kg的样品，回收率在77.0%~108.5%之间，满足标准70~120%的要求。该方法灵敏度高，重复性好，准确度高，可满足鱼肉中甲苯咪唑及其代谢