本实验使用岛津在线SPE 大体积进样和LCMS-8050 联用系统建立了水中11 种农药残留的检测方法。本方法采用酸性条件（0.1% 甲酸水溶液）上样，进样体积为5 mL，用时14 min 完成样品在线富集和分离分析过程。该方法在线性范围：乐果、呋喃丹、阿特拉津4.0-160.0 ng /L；敌敌畏、五氯酚200.0-8000.0 ng /L；甲基对硫磷、毒死蜱500.0-8000.0 ng/L；马拉硫磷、对硫磷、灭草松、2,4- 滴20.0-800.0 ng/L 内线性良好，相关系数均大于0.999。11 种农药的仪器检出限和定量限范围分别为：检出限0. 44-76.01 ng/L；定量限1

本文采用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040 NX 结合岛津农残数据库建立了中药材三七和大枣中33 个农药残留物的GC-MS/MS 检测方法，本方法依照2020 版 《中国药典》通则2341 第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》规定建立。在2~40 μg/L 浓度范围内建立内标曲线，线性关系良好，相关系数r 均大于0.999，在20~50 μg/kg 加标浓度下，33 个农药残留物除杀虫眯外，回收率分布在60%~130% 之间。该方法适用于《中国药典》2020 年版规定的药材及饮片（植物类）中禁用农药残留量的准确定量测定。

参考GB/T 28724-2012《固体有机化学品熔点的测定 差示扫描量热法》、GB/T 28723-2012《固体有机化学品纯度的测定 差示扫描量热法》和ASTM E 928《Standard Test Method for Purity by Differential Scanning Calorimetry》标准，使用DSC-60APlus测定了多种药品标准品的熔点，并通过Purity Determination软件计算其纯度。实验结果表明，DSC方法纯度测定结果与标准值吻合。该方法样品用量少，分析速度快，准确度高，适合药品及标准品纯度分析。